鄂爾多斯2-吡咯烷酮作用

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見(jiàn),MSi,x,O,是一類(lèi)性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類(lèi)催化劑進(jìn)行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒(méi)有實(shí)際應用價(jià)值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結構、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應用.也就是說(shuō),工業(yè)上能夠實(shí)際應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實(shí)際上.

之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時(shí)NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實(shí)施過(guò)程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應.

鄂爾多斯2-吡咯烷酮作用

作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應的順利進(jìn)行.

在2-吡咯烷酮乙烯化反應中加入分子量低于1000的羥端基聚醚或C以上的線(xiàn)性二元醇,易使主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽被羥端基聚醚或線(xiàn)性二元醇包圍,助催化劑中的羥基基團與主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽之間的相互作用有利于提高鉀鹽催化劑的活性，加快反應速度.這些助催化劑有如下優(yōu)點(diǎn):①助催化劑加入量較少,一般為總物料量的0.5%~3%(重量比)(主催化劑加入量也在0.5%~3%之間.)

而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對反應影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統的鹵代劑.

而在傳統的Reppe工藝或采用聚氧化烯類(lèi)助催化劑時(shí),都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導致NVP收率低于50%.③此類(lèi)助催化劑不僅能加快反應速度,提高轉化率,而且能抑制聚合副反應的發(fā)生,增大選擇性.產(chǎn)物分析表明NVP是僅有的產(chǎn)物,沒(méi)有聚合副產(chǎn)物生成.助催化劑能夠對鉀鹽主催化劑提供立體保護,使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會(huì )引起2-吡咯烷酮的開(kāi)環(huán)副反應發(fā)生.由于無(wú)聚合副產(chǎn)物生成,故只需要一個(gè)蒸餾塔將產(chǎn)物NVP與未反應的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、降低設備投資.

把NVP單體加熱到140℃以上,或者在NVP單體中加入引發(fā)劑,很容易引發(fā)NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP極容易發(fā)生本體聚合,所以NVP單體在長(cháng)期儲存、運輸過(guò)程中需要加入阻聚劑,在聚合之前需要蒸餾提純.引發(fā)劑包括陽(yáng)離子型引發(fā)劑,如BF3,陰離子型引發(fā)劑,如酰胺的鉀鹽,游離基引發(fā)劑,如過(guò)氧化物﹑偶氮類(lèi)化合物等.與其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本體聚合﹑溶液聚合和懸浮聚合等幾種.

鄂爾多斯2-吡咯烷酮作用

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長(cháng),條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長(cháng)期以來(lái)人們對Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開(kāi)發(fā)上..隨著(zhù)NVP合成催化技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,PVP的生產(chǎn)規模和應用領(lǐng)域將會(huì )日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發(fā)生醇解反應生成乙炔二醇.