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在3000~3500cmT'之間的強而且寬的吸收帶被公認為PVP中水分的吸收峰,這類(lèi)水分是被PVP分子吸附的水分.由于PVP單體NVP分子不具有吸附水分的性質(zhì),所以其紅外光譜不具有這一譜帶,利用這一點(diǎn)可以通過(guò)紅外吸收光譜來(lái)定性或者半定量地判斷NVP的聚合反應轉化率或者區別PVP溶液與NVP。PVP的溶解性由于PVP分子中既有親水基團,又有親油基團,所以它可以與許多溶劑分子具有親和力,使其既能與水互溶,又能溶解于許多醇、羧酸﹑胺類(lèi)、鹵代經(jīng)等溶劑中.

吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

對設備要求高、工藝流程長(cháng)、設備投資龐大,只適用于大型生產(chǎn)而不適合興建中、小型生產(chǎn)廠(chǎng)家,所以到目前為止只有德國的BASF和美國的ISP公司使用該工藝生產(chǎn)NVP及PVP產(chǎn)品。間接脫水法反應歷程，從有關(guān)直接脫水法研究工作的報道來(lái)看,a-NHP的催化脫水反應相對來(lái)說(shuō)需要較苛刻的條件,產(chǎn)物的收率往往較低,而且難以得到滿(mǎn)足工業(yè)化生產(chǎn)要求的脫水催化劑,所以就產(chǎn)生了間接脫水法.間接脫水法反應歷程主要分三步進(jìn)行:一步與直接脫水法的一步相同,為r丁內酯與乙醇胺進(jìn)行胺解反應得到α-NHP;二步是a-NHP的鹵代反應。

另?yè)绹鳬SP公司提供的資料,其PVP-K堆密度為0.3g/ml左右,與BASF公司的同類(lèi)產(chǎn)品堆密度有較大差別,可見(jiàn),干燥工藝不同,對PVP產(chǎn)品堆密度影響較大.另外,測定方法不同也會(huì )導致PVP堆密度數據的差異.不溶性或者交聯(lián)PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的優(yōu)異性能,而且相關(guān)的應用領(lǐng)域多是與聚合物直接相關(guān)的,所以NVP的聚合更是受到廣大科技工作者的關(guān)注.

在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應。我國目前PVP產(chǎn)品的消費量大約為每年1000t,主要用于化妝品和輔料,所需產(chǎn)品仍主要來(lái)自于進(jìn)口,這主要是因為我國的PVP產(chǎn)品還沒(méi)有形成規模化、系列化.隨著(zhù)經(jīng)濟的不斷發(fā)展,我國對PVP的需要量將不斷增加,應在這一領(lǐng)域繼續深入研究,提高生產(chǎn)能力,增加產(chǎn)品種類(lèi),進(jìn)-步完善產(chǎn)品質(zhì)量,為實(shí)現PVP產(chǎn)品的國產(chǎn)化提供保障.由于PVP系列產(chǎn)品的價(jià)格較高,尤其是交聯(lián)聚合物價(jià)格更高,所以消費市場(chǎng)主要為發(fā)達,主要是美國、西歐、日本等和地區.

作為商品貯存的PVP,隨著(zhù)貯存時(shí)間的延長(cháng)而逐漸從大氣中吸收水分.其水分含量往往會(huì )超過(guò)質(zhì)量指標的要求(-般小于3%),所以應注意把PVP商品貯存在干燥的環(huán)境中,并盡量使之密封保存,尤其是使用者應注意,不用時(shí)要保存好。PVP作為--種功能性高分子精細化學(xué)品,大多數情況下是作為助劑和輔料,很少單獨使用,而且往往與其他化學(xué)物質(zhì)配合使用,因此,無(wú)論PVP是以固體還是溶液的形式使用,PVP因與其共同使用的物質(zhì)的相容性或者相溶性是重要的。

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PVP是在二戰期間作為人造血漿增溶劑而被研究發(fā)明的,隨即,人們發(fā)現PVP及其單體NVP尤其是PVP不僅具有優(yōu)異的溶解性、化學(xué)穩定性、成膜性、低毒性、生理惰性、黏接能力與保護膠作用,還可與許多無(wú)機、化合物結合,因而,PVP面世至今,逐漸被廣泛地用于醫藥、化妝品、食品、釀造、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜,感光材料等領(lǐng)域.如在醫藥工業(yè)中,PVP與結合形成的PVP-I是優(yōu)良的劑,具有與I,-酒精溶液同等的能力而又不會(huì )對皮膚產(chǎn)生刺激性,也不會(huì )對生物體產(chǎn)生毒性。

如我國PVP-I還處于應用推廣階段,而在一-些發(fā)達，作為醫用殺菌劑,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,這些對PVP產(chǎn)品的需求量仍呈上升趨勢,預計2000年,美國、西歐、日本對PVP的總消費量將超過(guò)20 000t .消費領(lǐng)域主要是醫藥醫療衛生和化妝品,約占總消費量的70%,近年來(lái)在飲料、造紙和紡織等領(lǐng)域的消費量都在上升.雖然從PVP及其單體NVP投入市場(chǎng)到現在已有幾十年的歷史,但到目前為止 BASF和ISP兩家公司仍然是該領(lǐng)域產(chǎn)品的主要生產(chǎn)廠(chǎng)家.先的PVP產(chǎn)品只是單一的均聚產(chǎn)品,到現在已經(jīng)發(fā)展為均聚、共聚和交聯(lián)等種類(lèi)以及工業(yè)級、醫藥級、食品級三種規格.其中,工業(yè)級產(chǎn)品包括K值從12一90的一系列均聚PVP,K值從37~75的NVP與乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP與不飽和季銨鹽類(lèi)的共聚物(PVPQ).醫藥級產(chǎn)品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP與乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交聯(lián)聚合物以及PVP-I等.食品級產(chǎn)品主要是指不溶性的NVP交聯(lián)聚合物.目前,據有關(guān)資料報道,BASF和ISP兩家公司PVP系列產(chǎn)品的年產(chǎn)量估計在20 000t左右.

但是相容性有別于相溶性,例如PVP不溶于某些表面活性劑,不具有相溶性,但可與其他物質(zhì)一起形成均一的乳狀物而用于化妝品中,所以與這樣的表面活性劑已具有相容性.PVP用于不同的用途時(shí),對其使用時(shí)形態(tài)的要求也不同,如作為增稠劑或膠體保護劑,-般要求使用時(shí)要配制成均勻的溶液﹐作為染發(fā)劑,定發(fā)劑或的包衣i時(shí).則要求能形成良好的無(wú)黏性的膜.加人某些天然或合成的高分子聚合物或者化合物可以有效地調節PVP膜的吸濕性和柔軟性而不影響膜的光澤度和透明度.

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另外,該反應是一個(gè)選擇性催化反應,生成產(chǎn)物的脫附是--個(gè)吸熱過(guò)程,體系放出的熱量增加,在加快產(chǎn)物1,4-丁二醇脫附的同時(shí),也使得一部分1,4-丁烯二醇來(lái)不及進(jìn)行進(jìn)一步加氫就從催化劑上脫附下來(lái)進(jìn)入產(chǎn)物中,總體是使產(chǎn)物中作為主要副產(chǎn)物的1,4-丁烯二醇比例增加,從而了生成1,4-丁二醇的選擇性.目前已有的乙炔法生產(chǎn)工藝丁炔二醇水溶液濃度在30%一40%之間。催化脫氫通常都需要加壓,丁炔二醇的催化加氫是通過(guò)以下過(guò)程實(shí)現的:將30%~40%的丁炔二醇水溶液與高壓H同時(shí)引入裝有Ni催化劑的高壓固定床反應器中,同時(shí)在反應器外壁加上換熱套,以移去反應過(guò)程放出的多余的熱量.