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另一方面,在自由基聚合的鏈增長(cháng)過(guò)程中隨時(shí)都會(huì )發(fā)生鏈終止反應,對于相同的聚合反應而言,終形成的聚合物平均分子量越大,意味著(zhù)聚合物分子量的大值越大,而無(wú)論聚合物平均分子量大小如何,可以認為其分子量的小值是相等的,所以平均分子量越大,不同分子量的聚合物數量越多,也就是分子量分布越寬。PVP玻璃化溫度的存在說(shuō)明它熱塑性較差,不利于熱塑性加.工,這是由于構成PVP分子鏈的結構單元是強極性的,PVP分子間存在極強的偶極間吸引力,

吸收系統上,以除去反應副產(chǎn)物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

γ-丁內酯間接脫水法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)間接脫水法)是相對于直接脫水法而言的,這兩種方法都是以y-丁內酯和乙醇胺為起始原料，而且與直接脫水法-樣,間接脫水法的一步也是由Y-丁內酯與乙醇胺之間進(jìn)行胺解反應生成羥乙基吡咯烷酮.不同之處在于羥乙基吡咯烷酮脫水生成NVP的方式不同,直接脫水法是在脫水催化劑的存在下,在適當的真空度和較高溫度下由NHP直接進(jìn)行分子內脫水得到NVP.

在3000~3500cmT'之間的強而且寬的吸收帶被公認為PVP中水分的吸收峰,這類(lèi)水分是被PVP分子吸附的水分.由于PVP單體NVP分子不具有吸附水分的性質(zhì),所以其紅外光譜不具有這一譜帶,利用這一點(diǎn)可以通過(guò)紅外吸收光譜來(lái)定性或者半定量地判斷NVP的聚合反應轉化率或者區別PVP溶液與NVP。PVP的溶解性由于PVP分子中既有親水基團,又有親油基團,所以它可以與許多溶劑分子具有親和力,使其既能與水互溶,又能溶解于許多醇、羧酸﹑胺類(lèi)、鹵代經(jīng)等溶劑中.

在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應。我國目前PVP產(chǎn)品的消費量大約為每年1000t,主要用于化妝品和輔料,所需產(chǎn)品仍主要來(lái)自于進(jìn)口,這主要是因為我國的PVP產(chǎn)品還沒(méi)有形成規模化、系列化.隨著(zhù)經(jīng)濟的不斷發(fā)展,我國對PVP的需要量將不斷增加,應在這一領(lǐng)域繼續深入研究,提高生產(chǎn)能力,增加產(chǎn)品種類(lèi),進(jìn)-步完善產(chǎn)品質(zhì)量,為實(shí)現PVP產(chǎn)品的國產(chǎn)化提供保障.由于PVP系列產(chǎn)品的價(jià)格較高,尤其是交聯(lián)聚合物價(jià)格更高,所以消費市場(chǎng)主要為發(fā)達,主要是美國、西歐、日本等和地區.

該反應的反應速率除受催化劑本身活性大小和宏觀(guān)物性的影響外,還受傳質(zhì)傳熱等因素的影響.氣液兩相反應時(shí),原料丁炔二醇的濃度對反應轉化率的影響的,在固定氫氣壓力和流速的情況下,丁炔二醇濃度較低,可以得到較高的轉化率,但是設備利用率,而且會(huì )造成原料H的大量浪費,尤其是前一種情況,在工業(yè)化設計時(shí)是必須要考慮的因素.如果選擇高濃度的丁炔二醇溶液,轉化率,而要得到高的轉化率,就要延長(cháng)通H的時(shí)間和增加通H,的循環(huán)次數.更重要的一點(diǎn)是,從式(3.17)可以看出,丁炔二醇催化加氫是-個(gè)強放熱反應.顯而易見(jiàn),丁炔二醇的濃度越大,體系放出的熱量就越多,以至于不易排出,造成操作上的不便.

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另-一側作對照,連續試驗14天.每天試驗完畢洗去試驗部位觀(guān)察皮膚反應,記錄皮膚刺激反應積分,并按規定進(jìn)行評價(jià),實(shí)驗側與對照側的皮膚比較未見(jiàn)異常反應,多次皮膚刺激試驗刺激為0,按評價(jià)標準評定,PVP對皮膚無(wú)刺激性.(3）非腸胃道毒性對中等分子量以下的PVP進(jìn)行靜脈注射途徑的急性毒性試驗,試驗結果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非腸胃道給藥沒(méi)有發(fā)現有中毒跡象,小分子量的PVP幾天內便可以從尿液中排除.

如我國PVP-I還處于應用推廣階段,而在一-些發(fā)達，作為醫用殺菌劑,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,這些對PVP產(chǎn)品的需求量仍呈上升趨勢,預計2000年,美國、西歐、日本對PVP的總消費量將超過(guò)20 000t .消費領(lǐng)域主要是醫藥醫療衛生和化妝品,約占總消費量的70%,近年來(lái)在飲料、造紙和紡織等領(lǐng)域的消費量都在上升.雖然從PVP及其單體NVP投入市場(chǎng)到現在已有幾十年的歷史,但到目前為止 BASF和ISP兩家公司仍然是該領(lǐng)域產(chǎn)品的主要生產(chǎn)廠(chǎng)家.先的PVP產(chǎn)品只是單一的均聚產(chǎn)品,到現在已經(jīng)發(fā)展為均聚、共聚和交聯(lián)等種類(lèi)以及工業(yè)級、醫藥級、食品級三種規格.其中,工業(yè)級產(chǎn)品包括K值從12一90的一系列均聚PVP,K值從37~75的NVP與乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP與不飽和季銨鹽類(lèi)的共聚物(PVPQ).醫藥級產(chǎn)品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP與乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交聯(lián)聚合物以及PVP-I等.食品級產(chǎn)品主要是指不溶性的NVP交聯(lián)聚合物.目前,據有關(guān)資料報道,BASF和ISP兩家公司PVP系列產(chǎn)品的年產(chǎn)量估計在20 000t左右.

PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室溫下PVP在其中溶解度超過(guò)10%的溶劑有:·醇類(lèi):甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、環(huán)己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚類(lèi):甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚類(lèi):乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚．·羧酸類(lèi):甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·內酯類(lèi):y-丁內酯.·酯類(lèi):乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.

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鹵代經(jīng)類(lèi):四氯化碳、氯苯.·酮類(lèi):丙酮、2-丁酮、環(huán)己酮.·酯類(lèi):乙酸乙酯、乙酸異丁酯.從上面列出的PVP在溶劑中的溶解情況可以總結出-一-般性的規律:較易溶解于極性較強的溶劑,而相對較難溶解于弱極性或非極性的溶劑.分子量對PVP的溶解度有的影響,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、環(huán)已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.